镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法

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 目 次 前 言 III 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂和材料 1 4.1 氧气（纯度＞99.5%）。 1 4.2 硫酸（ρ=1.84g/mL）。 1 4.3 酸性水：1000mL硫酸（1+1000）中加数滴1g/L甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀。 1 4.4 KOH溶液（400g/L）。 1 4.5 碳酸钙（99.99%）。 1 5 测量装置及组件 1 5.1 氧气瓶：随氧气瓶附有流量计、减压阀和氧气表，减压阀定压在0.2MPa左右，充氧压力在（12-15）MPa，使用前检查各装置是否漏气。 1 5.2 氧气缓冲筒：确保安全，氧气缓冲筒上装有安全阀。 1 5.3 洗气瓶：容量在250mL，洗气瓶中盛高锰酸钾－氢氧化钾洗液，装入量为瓶高的1/3。 2 5.4 干燥塔：上层装碱石棉（20-30）目，下层装无水氯化钙（化学纯），中间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉。 2 5.5 转子流量计：流量计量程在（0-400）mL/min。 2 5.6 高温管式炉：附温度自动控制器，最高炉温在1300℃以上。 2 5.7 高温计：精度较高的热电偶测温装置。 2 5.8 瓷舟：长88mm～97mm，使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h，冷却后贮于盛有碱石棉及无水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用。 2 5.9 瓷管：φ（20-25）mm×600mm。使用前分段灼烧并检查是否漏气。 2 5.10 脱硫管：约φ（10-15）mm×100mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。 2 5.11 量气管：量气管读数部分有两种：30mL的刻度精确到0.05mL，90mL的刻度精确到0.2mL。当碳量＜5%时，用30mL量气管的气体体积测量仪；当碳量≥5%时，用90mL量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附有水滴。 2 5.12 水准瓶：250mL，内装酸性水。 2 5.13 吸收器：125mL，内盛氢氧化钾溶液。 2 5.14 测量装置示意图 2 6 操作步骤 2 6.1 将炉温升至1250℃±20℃。 2 6.2 将集气瓶通大气，水准瓶置于固定位置，校对集气瓶零点，要补加一定蒸馏水，至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平。 2 6.3 检查仪器系统是否漏气，调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气，则分段检查，并密封，特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处。 3 6.4 校正测试： 3 6.5 样品测定： 3 6.6 测量实验室气压P和温度C。 3 7 结果计算 3 8 允许误差 4 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由辽宁省质量技术监督局归口。 本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：杨孝岐 高山娇 杜鹏

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