饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法

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 前 言 DB37/T 4045 《饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定》分为三个部分： —— 第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法； —— 第2部分：饲草中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮的测定 液相色谱-串联质谱法； —— 第3部分：饲草中伏马毒素的测定方法 液相色谱-串联质谱法。 本部分为DB37/T 4045的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本部分由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。 本部分主要起草人：王峰恩、邓立刚、官帅、李霞、李增梅、陈璐、孙启帆、郑雯雯。 饲草中主要农药残留及真菌毒素的测定 第1部分：饲草中10种杀虫剂农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法 1 范围 本部分规定了饲草中10种杀虫剂（敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威）农药多残留的气相色谱-串联质谱测定方法。 本部分适用于饲草中10种杀虫剂（敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威）农药残留量的测定。 本方法敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、抗蚜威检出限为0.005 mg /kg，定量限为0.01 mg/kg；六六六、异丙威检出限为0.001 m/kg，定量限为0.002 mg/kg；甲萘威、氯氰菊酯检出限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱-串联质谱联用仪测定，外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。 5 乙腈：色谱纯。 6 乙酸乙酯: 色谱纯。 7 氯化钠。 8 标准品：敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威，含量≥98.0 %。 9 标准溶液配制： a) 标准储备液（100 mg/L）：准确称取适量标准品（精确至0.01 mg），用丙酮溶解，配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液，敌敌畏、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、六六六、氯氰菊酯、甲萘威、异丙威、抗蚜威，避光-18 ℃保存，有效期1年； b) 中间标准溶液：准确移取1 mL标准储备溶液）于10 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，配制成浓度为10 mg/L的中间标准溶液，4 ℃冷藏避光保存； c) 混合标准工作溶液：根据需要用乙酸乙酯把中间标

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